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摘要:阐述了电解滴定法测氢原理。依照电解滴定法设计了以8051单片机为核心的自动测氢仪。在自动电解和自动控制方
% |; e9 t& R' w/ a5 H" y/ P, e面实现了自动化。通过选用高精度A/D和数据线性校正等措施提高了仪器测量精度。采用了看门狗技术、光电耦合器、多层/ }: @( n6 K- f( m1 x# o
线路板技术、多种布线技巧和软件抗干扰技术加强了系统的抗干扰能力。仪器完成了数字显示煤样中含氢值并打印煤中氢
: P% R; v$ K- P( z含量。! s: q9 i; u' a+ @
关键词;单片机;测氢仪;电解滴定法;自动化;抗干扰
' k8 X3 f y7 S# Y. e2 G1
) ?9 M7 M. _; @4 d& b/ ?3 s引言' V/ }$ Z0 G* ^3 ~% r5 x1 f, e' B+ i
氢是煤炭中一个重要指标。测氢仪主要用于测定煤炭及各2 x+ l v3 ]$ I4 `( y S) r8 o
种矿物中氢的百分比含量,可用于煤炭、电力、冶金、化工等部
2 U/ [. X. ~& c9 T7 H门的实验室。本设计是以8051单片机为核心,采用自动电解滴
( \! u# Z* G6 V0 `定的方法实现测氢。通过合理编程完成了自动送样,自动电解
7 ^; T; r* L! {3 Z. J$ j5 l' {滴定的全过程测量控制,并数字显示和打印出煤中含氢量。该3 Y6 M' T9 b! m4 \( q/ S
仪器具有测量精度高、抗干扰能力强以及较高的自动化程度。
* N& S9 i4 r6 C7 c* E' v# k2仪器分析原理, K" h$ u* ^ }( E/ e4 m$ l
将煤样(50mg左右)放进煤样舟内推至800 C高温下于净. g7 @- {( E4 J: m% {
化过的氧气流中燃烧分解,并经转化炉(300C)使氢转化为水、4 w* t) R& F* l7 z% K7 w
碳转化为二氧化碳,反应式如下:/ t( Z) a6 w* ]3 V) ~8 A8 ]- @
煤+02-一-CO+H0+......
: G2 j" ?3 T" Z将燃烧生成的水和二氧化碳在氧气的吹动下通过涂有五$ |8 S- d$ x& n
氧化二磷的铂内壁式电解池,电解池内阻起初接近无穷大,电
0 k' c* F8 k* H# _# o. q, f* w- m' T解电极正负极之间呈开路状态无电流,当含有水分的气体通过
+ J: F- A* T U5 z电解池时,水立即被五氧化二磷吸收生成偏磷酸,电解池的内
/ H5 |) x: @9 {' X. L- M阻减小,流过电解电极的电流逐渐增大,但最大不能超过) T3 x5 h: h+ ]2 s1 Z, s# Z! ]$ y
600mA。反应式如下:
: P" m. d% L" ]. {2 }H20+P20,--2HPO3
$ f0 z% k- M$ e7 f) s. e0 D随着电解的进行,偏磷酸越来越少,电解电流也随之下降,
( U% m/ U$ A, q0 r" k( N降到终点时(约50mA),电解结束,测得电解过程中所消耗的电, T+ V% W: x$ }/ w; x, m
量,应用法律法拉第定律可以计算出被测定物质的质量W:
: m2 _9 a. O8 c. v0 }* H# vW=M/nF Jidt2 `" b( q& b- h4 y
F:为法拉第常数96487库仑
3 I& J7 S% g( C% s, P2 R, [) ` c4 H
, X$ B7 f2 f$ b; nM:为被测物质的摩尔质量数
0 ?4 a+ L" u" a+ C, m- F! ]7 @N:为参加电极反应物质的电子数2 y+ ~. h( g# A& s1 {) A+ x* w" @
I:为电解电流/ D4 d& k( L' m3 R' I7 F! s
T:为电解时间
% H* S' [* v# i r9 R通过对电解电流积分并通过编程和调整,可使仪器的显示
% _% i6 Y2 b. f$ M ?1 t值为煤样中氢的毫克数,并由下列公式计算并打印出氢的百分2 \' _" h8 O8 p0 a: y7 b& _
比含量。$ M0 g2 H, D0 L; _* D+ Z
H=W/G.100%
2 Z; T& q( W2 O, ~" ?8 vW:为仪器显示氢的毫克数
, S' s( ~) W( G( s7 b1 k# B) DG:为试样重& }! c f/ v" V) Y' ^* H2 N# {
3仪器的实现过程
" O# F' d' D1 _! A* [4 ~% j根据分析原理:分为以下几部分
/ F, ]1 H. ?7 d# M5 O(1)测氢仪结构组成
X$ m: Q" g1 Q# c9 O. f如图1:& [9 E) k4 ^8 ?) s; B( q# B' O
测氢仪结构图1
* W4 b! K* ^3 y% l" \氧气通过800工的净化炉净化后,送给燃烧煤的800C燃9 T4 Z2 B! H" v( Z$ b7 J1 u6 V
烧炉,煤于净化后的氧气流中燃烧分解后由300C的转化炉转$ c8 c0 `5 j0 f. q8 v
化为水、氧化碳等,在氧气流的吹动下进人电解池。控制器用
7 g( c+ }. [) d0 n9 F( Y& _来控制自动电解滴定、显示氢值以及对三个炉温控制和温度显
- B( r: d0 ^- P9 @示。炉子的加热器件选用电阻丝加热管。三个炉温的测量采用
4 e% [! e% M& ]- u, @- W; @热电偶温度测量电路和多路模拟开关切换实现。2 i- s1 [9 h+ M. ~( h
(2)控制器结构组成
2 Q) q, M3 m' |% E* L) W! {" T如图2:利用单片机的-一个并行接口,设计了一个4*4的键- P8 _ ?2 A' Q& g, m
盘,其中有数值键,可输人煤样重量和设定炉温值,还有功能键
- ^- s- A9 g: g8 r0 W如启动键复位键、自动涂膜标样校正等等。单片机系统通过+ B+ v. u+ G1 ]# Q6 K/ l
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, {) T# l$ o' P ]8 m5 D- R附件下载:
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