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做断面分析抛光后的样品表面非常平整均匀,使用光学显微镜的明场照明,多数情况下反差不明显,需要通过刻蚀来加强。暗场照明对一些精细特征如空洞,裂缝和分层进行检查时比较有效。
6 |: `2 x( h3 Q# @SEM可以提供微观结构的形貌图,但是由于抛光态的样品表面平整度高,也要进行刻蚀以增大反差。BSE成像在研究抛光样品中的界面反应时很有效。) \: O+ n' ]8 {; ^ U2 ^, r. Z) Z
对抛光后的样品表面进行刻蚀处理,增强了样品表面的反差,能够在显微镜中观察样品反射率的变化或在SEM下清晰地观察样品表面外形特征的变化,另外还可以去除由于抛光而产生的金属变形层,以及抛光过程中嵌入的异物,比如缝隙,空洞等被填充等,所以刻蚀的根本目的是提高对微观结构的诊断可靠性。常用的刻蚀方法有化学刻蚀和离子刻蚀。4 N1 _3 _- e# f3 J) F
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化学刻蚀
h" K- }+ h9 w电化学刻蚀是常用方法,它的基本原理是利用了原电池反应,在金相样品中的微结构之间形成一次电池,在阳极区和阴极区产生电势差的变化,阳极区受到刻蚀而阴极区受到保护。阳极与阴极可能在晶粒与晶粒边界,晶粒与杂质,以及不同的微观结构之间建立。
% m1 h4 O- D$ o& H4 c2 T; D刻蚀剂一般由腐蚀剂(酸),调节剂(酒精或甘油)和氧化剂(过氧化氢)组成,电化学腐蚀在室温下进行,操作比较简单,一般是将样品浸入刻蚀液并轻轻搅动,时间一般在几秒到几分钟之间,电化学腐蚀不是适合所有微电子元件,因为各种材料之间通常存在很大的电位差,因此会产生如局部腐蚀,阳极金属完全腐蚀等现象,因此要通过尝试掌握正确的方法和参数。化学刻蚀剂常通过试验验证得到,刻蚀时间要控制好,以免破坏样品表面信息,有时需要选择折中的方案。列举几种常用的刻蚀剂:
& C* I& T, ^* e$ ]* {# j8 [0 \8 J' }铝的刻蚀:
3 V( @4 r0 S1 ?7 f: `% T D8 |85%KOH 饱和溶液,用于刻蚀钝铝,擦抹2~10S
/ a& O' j) r) t凯勒试剂,用于AL和铝合金的通用试剂( 2.5ml HNO3,1.5mlHCL,1.0ml HF,9.5ml
; }0 d% g# ?4 q* sDI water)
0 o( g$ {2 |8 w4 `. j# \
# r P2 C* I$ U. W7 M铜的刻蚀:% F/ L# ] ?# s7 w4 J, s
10ml HN4OH, 20ml H2O2,Cu 及其合金的刻蚀,用于印刷电路板,擦抹几秒钟' K5 q5 Q Z' ~$ I
$ s$ l$ _6 j. x! ~1 C金的刻蚀:
0 B6 n% ^1 k4 z7 D# L% G0 E2 F4 [: R1~5G CrO3,100ml HCL,用于纯金及其合金,擦抹或浸渍60s) v9 U( {- B2 t; \" @3 x* Z
+ e: ^ |" t0 w# ~' c# h/ b
锡的刻蚀:
: T" o$ ~: F* g* k( X6 {2~10 ml HCL,90~98ml 乙醇,用于锡及其合金,擦抹几秒/ `' o) X6 i" D) ` D
" f$ g( V5 P. `3 ~' C8 ~硅的刻蚀:% E, |; X g9 }8 M) [9 ]9 s0 z
10ml HNO3,10ml 醋酸, 1mlHF,提供氧化物之间的纹理并勾画出参杂结,擦抹2~10s
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3 t8 a$ F% @. X8 K二氧化硅的刻蚀:
; ^# B) e3 I& v. R e, T7 m/ GNH4F:HF 7:1,氧化物腐蚀, 浸没几秒( T! B' a8 v% F
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2. 离子抛光(Ion milling)
5 B9 h4 y, z: j把样品放入真空室内,特定气体离子被加速到高能态,与样品表面碰撞,电离的气体从样品中剥离出表面原子,从而达到抛光效果。样品中不同材料的剥离速率不同而产生反差,剥离速率取决于气体类型,碰撞角度。和化学抛光相比,离子抛光设备较贵,抛光时间较长。
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